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电感耦合等离子体质谱质谱干扰

文章出处:未知 人气:发表时间:2019-04-28 16:58

ICP-MS中的干扰可分为两大类:“ 质谱干扰”和“非质谱于扰”或称为“基体效应”。质谱干扰是 ICP-MS中见到的最严重的干扰类型,通常对分析物离子流测量结果产生正误差。可进一步分为:同量异位素重叠干扰;多原子离子干扰;难熔氧化物干扰;双电荷离子干扰。第二种类型的干扰大体可分为:抑制和增强效应;由高盐含量引起的物理效应。

 

一、质谱干扰

1)多原子离子干扰

多原子离子干扰是最常见的质谱干扰类型。这些离子,顾名思义是由两个或更多的原子结合而成的短寿命的复合离子,其干扰来源为:等离子体/雾化所使用的气体、溶剂/样品的基体组分、样品中其他元素离子或者是来自周围环境氧气/氮气。例如:氩气等离子体中,氩气离子及氩气离子与其他离子形成的复合离子是造成质谱干扰的常见形式。丰度最大的40Ar+对40Ca产生强烈干扰;而40Ar+与氧结合形成40Ar16O+,则明显干扰56Fe。

 

尽管目前有多重样品引入技术,但目前大多数 ICP-MS采用溶液雾化法。因此,对于大多数样品类型而言,样品分解是常规分析必要的先决条件。样品通常都用各种无机酸酸化或溶解。在此过程中,Ar同样会与所使用的酸形成多原子离子干扰。

 

多原子离子的形成程度还与仪器操作参数及样品处理等有关,只要在样品制备过程加以注意,只有少数的这种离子才会产生严重的干扰效应。而且,多原子离子干扰是可以预测的,可以根据基体类型推算出哪些多原子干扰可能出现。

 

2)同量异位素干扰

同量异位素干扰是样品中与分析离子质量相同的其他元素的同位素引起的质谱重叠干扰。周期表中大多数元素都至少有一个(如Co)、2个(如Sm)、甚至3个(如Sn)同位素不受同量异位素干扰。

 

3)难熔氧化物干扰

难熔氧化物离子是由于样品基体不完全解离或是由于在等离子体尾焰中解离元素再结合而产生的。其质量数出现在离子母体质量数(M)加上质量单位为16的倍数处。一般而言,可能出现的氧化物离子的相对强度能从所涉及的元素的单氧化物键强度上加以预测。具有最高氧化物键强度的元素通常都有最高的MO+离子产率。氧化物离子的产率通常以其强度对相应元素峰强度的比值,及MO+/M+。

 

4)双电荷离子千扰

在ICP中,但多数离子都以单电荷离子形式存在,但也存在一些多电荷离子。与单电荷离子不同,它的峰出现在母体离子的1/2质量处。等离子体中双电荷离子的形成受元素的二次电离能和等离子体平衡条件控制。只有二次电离能低于Ar的一次电离能的那些元素才形成明显的双电荷离子。所涉及的元素主要为碱土金属、一些过渡金属和REE。雾化气流速能影响双电荷离子的产率。在非常低的雾化气流速条件下,等离子体的温度增高,平衡移向双电荷产率较高的方向。在正常操作条件下,双电荷离子的产率通常都较低(小于1%)。此类干扰可以通过对雾化气流、RF功率、等离子体的采样位置的优化而降低。

 

二、解决质谱干扰的途径

目前,解决质谱干扰除了优化仪器条件(如RF电源、雾化器流速等)外,最常用的方法有:

①测定前分离干扰元素;

②数学校正法;

③冷等离子技术及等离子体屏蔽技术;

④碰撞/反应池技术。

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